水泥樣品LIBS測(cè)試分析

1.LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜

元素是物質(zhì)的基本組成成分，元素種類及其含量極大地影響著物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì).LIBS（激光誘導(dǎo)擊穿光譜）是一種用于化學(xué)多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜，能夠?qū)崿F(xiàn)簡(jiǎn)單、快速的多元素同時(shí)檢測(cè)技術(shù)。LIBS技術(shù)被譽(yù)為“未來(lái)化學(xué)分析之星”，因?yàn)樗恍枰獦悠分苽?，幾乎無(wú)損、快速、安全的多元素分析，特別適用于碳、鋰、硅等輕質(zhì)元素的檢測(cè)。

激光誘導(dǎo)擊穿光譜示意圖

2.LIBS工作原理

LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面，當(dāng)激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時(shí)，少量材料將被燒蝕和激發(fā)以產(chǎn)生等離子體。在激光脈沖結(jié)束時(shí)，等離子體迅速擴(kuò)散并冷卻。激光誘導(dǎo)等離子體內(nèi)包含了電子、離子、原子、分子和微粒等，整體呈電中性。

LIBS光譜的動(dòng)力學(xué)過程

此期間，處于激發(fā)態(tài)的原子和離子從高能態(tài)遷移回低能態(tài)，并發(fā)出具有特定波長(zhǎng)的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對(duì)等離子體發(fā)射光譜中的譜峰位置、峰強(qiáng)等信息進(jìn)行分析，識(shí)別樣品中的元素的種類和相應(yīng)的含量，可以進(jìn)行材料的識(shí)別、分類、定性以及定量分析。

能級(jí)躍遷示意圖

當(dāng)激光脈沖結(jié)束后，等離子體中被激發(fā)的粒子會(huì)從高能級(jí)向低能級(jí)躍遷，并發(fā)射特征譜線，波長(zhǎng)λ可以表示為：

其中c為光速，h為普朗克常量，Ek為高能級(jí)的能量，Ei為低能級(jí)的能量。用光譜儀采集等離子體發(fā)射的特征譜線就會(huì)得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認(rèn)為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強(qiáng)度，可以定量分析出樣品中各種元素的含量。

3.實(shí)驗(yàn)

3.1應(yīng)用背景

通過LIBS檢驗(yàn)出在水泥中含有的Cl成分，氯離子的侵入是導(dǎo)致鋼筋銹蝕的最主要因素，混凝土內(nèi)部原本呈堿性，鋼筋在堿性環(huán)境中表面可以生成“鈍化膜”防止鋼筋的腐蝕，但是氯離子的存在，使其內(nèi)部堿性降低，破壞了“鈍化膜”，從而鋼筋受到腐蝕。氯離子對(duì)鋼筋混凝土的腐蝕是混凝土建筑面臨最嚴(yán)重的問題之一。因此，混凝土中氯離子含量的研究，以及對(duì)混凝土中氯元素的分布情況的研究，可以有效了解混凝土的腐蝕情況，從而提前預(yù)測(cè)是否需要維修提高混凝土結(jié)構(gòu)的耐久性能，并準(zhǔn)確預(yù)測(cè)鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)壽命有著重要的意義。

3.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

1. 樣品為方糖大小的灰白色或黑灰色的棱臺(tái)狀水泥，采用LIBS系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試獲取LIBS光譜信息，并根據(jù)所獲數(shù)據(jù)對(duì)樣品中所含元素進(jìn)行定性分析。驗(yàn)證LIBS系統(tǒng)測(cè)量Cl元素的特征波長(zhǎng)是否匹配。

3.3實(shí)驗(yàn)儀器列表

3.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

圖1 樣品圖片

圖2 光路實(shí)驗(yàn)示意圖

圖3 測(cè)量實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖

3.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1064nm納秒激光 100mj、延時(shí)5us、空氣環(huán)境（無(wú)真空與稀有氣體環(huán)境）、大氣壓強(qiáng)；

2% 4% 6% 8%都能測(cè)試837.594nm的特征譜線，剩余1% 基樣 3%難以探測(cè)到特征譜線。

根據(jù)譜圖中的特征峰值進(jìn)行元素定性分析：