金屬板樣品LIBS測試分析

1.LIBS激光誘導擊穿光譜

元素是物質的基本組成成分，元素種類及其含量極大地影響著物質的物理化學性質.LIBS（激光誘導擊穿光譜）是一種用于化學多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜，能夠實現(xiàn)簡單、快速的多元素同時檢測技術。LIBS技術被譽為“未來化學分析之星”，因為它不需要樣品制備，幾乎無損、快速、安全的多元素分析，特別適用于碳、鋰、硅等輕質元素的檢測。

激光誘導擊穿光譜示意圖

2.LIBS工作原理

LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面，當激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時，少量材料將被燒蝕和激發(fā)以產生等離子體。在激光脈沖結束時，等離子體迅速擴散并冷卻。激光誘導等離子體內包含了電子、離子、原子、分子和微粒等，整體呈電中性。

LIBS光譜的動力學過程

此期間，處于激發(fā)態(tài)的原子和離子從高能態(tài)遷移回低能態(tài)，并發(fā)出具有特定波長的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對等離子體發(fā)射光譜中的譜峰位置、峰強等信息進行分析，識別樣品中的元素的種類和相應的含量，可以進行材料的識別、分類、定性以及定量分析。

能級躍遷示意圖

當激光脈沖結束后，等離子體中被激發(fā)的粒子會從高能級向低能級躍遷，并發(fā)射特征譜線，波長λ可以表示為：

其中c為光速，h為普朗克常量，Ek為高能級的能量，Ei為低能級的能量。用光譜儀采集等離子體發(fā)射的特征譜線就會得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強度，可以定量分析出樣品中各種元素的含量。

3.實驗

3.1應用背景

廢鋼是鋼廠轉爐及電爐冶煉過程的原料之一，其來源復雜，鋼鐵產品和加工制造過程中產生的邊角料，各種廢舊設備，鋼結構件，“報廢”的機車、車輛、鋼軌、汽車、船舶、工具，以及罐頭盒、家具和用具等廢舊生活用品，都屬于廢鋼，導致廢鋼的成分及形狀都有很大的不確定性。在冶煉過程中，若廢鋼向高溫轉爐電爐帶入大量水分或有機物，或者廢鋼中含有密封罐和密封瓶等，都會造成爐內爆炸等安全事故，因此，對于廢鋼中封閉容器和可疑爆炸物的篩選和識別至關重要。

3.2實驗目的

1. 樣品為金屬塊/板，采用LIBS系統(tǒng)對樣品進行測試獲取LIBS光譜信息，并根據(jù)所獲數(shù)據(jù)對樣品中所含元素進行定性分析。

2. 驗證LIBS系統(tǒng)測量樣品上的碳，氫元素的特征波長是否匹配。

3. 驗證LIBS系統(tǒng)測量Al,Ca,Si,Fe元素的特征波長是否匹配,并檢測出其它波長峰較為明顯的物質。

3.3實驗儀器列表

3.4實驗內容

圖1 樣品圖片

圖2 光路實驗示意圖

圖3 測量實驗設備圖

3.4實驗結果

對1,2,3號樣品采用565V的電壓對樣品進行轟擊，采集光譜。

對4號樣品采用560V的電壓對樣品進行轟擊，采集光譜。

565V電壓與560V電壓均不會擊穿空氣，減少了空氣對于檢測元素的干擾。

3.結論

1. 在空氣環(huán)境下能夠檢測對C和H進行定性的分析，但C,H在空氣中的峰值較低，較難檢測，若放在惰性氣體的環(huán)境中測試，理論上測量效果會更好。

2. 為保證能檢測到微量元素的存在，轟擊能量較高，存在部分光譜過曝，但不影響C和H的檢測。

3. 因本次實驗更關注C和H的定性分析，故實驗結果對其他的元素僅標注的較為明顯的金屬元素。