鋰電池異物LIBS測試分析

1.LIBS激光誘導擊穿光譜

元素是物質的基本組成成分，元素種類及其含量極大地影響著物質的物理化學性質.LIBS（激光誘導擊穿光譜）是一種用于化學多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜，能夠實現(xiàn)簡單、快速的多元素同時檢測技術。LIBS技術被譽為“未來化學分析之星”，因為它不需要樣品制備，幾乎無損、快速、安全的多元素分析，特別適用于碳、鋰、硅等輕質元素的檢測。

激光誘導擊穿光譜示意圖

2.LIBS工作原理

LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面，當激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時，少量材料將被燒蝕和激發(fā)以產(chǎn)生等離子體。在激光脈沖結束時，等離子體迅速擴散并冷卻。激光誘導等離子體內包含了電子、離子、原子、分子和微粒等，整體呈電中性。

LIBS光譜的動力學過程

此期間，處于激發(fā)態(tài)的原子和離子從高能態(tài)遷移回低能態(tài)，并發(fā)出具有特定波長的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對等離子體發(fā)射光譜中的譜峰位置、峰強等信息進行分析，識別樣品中的元素的種類和相應的含量，可以進行材料的識別、分類、定性以及定量分析。

能級躍遷示意圖

當激光脈沖結束后，等離子體中被激發(fā)的粒子會從高能級向低能級躍遷，并發(fā)射特征譜線，波長λ可以表示為：

其中c為光速，h為普朗克常量，E_k為高能級的能量，E_i為低能級的能量。用光譜儀采集等離子體發(fā)射的特征譜線就會得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強度，可以定量分析出樣品中各種元素的含量。

3.實驗

3.1實驗目的

• 應用背景：鋰電池異物是在來料、制程和應用等環(huán)節(jié)出現(xiàn)的非預期物質，隨著電池安全性、可靠性的要求不斷提高，對金屬異物的管控顯得愈發(fā)重要。萊森光學LIBS系統(tǒng)可以協(xié)助鋰電池企業(yè)對異物進行溯源，進而避免異物的產(chǎn)生。

• 樣品為車間出現(xiàn)的異物，本次實驗采集的是錫屑，采用一體式LIBS系統(tǒng)對樣品進行測 試獲取光譜信息，并根據(jù)所獲數(shù)據(jù)對樣品中所含元素進行定性分析。

• 通過實驗可以驗證異物尺寸計算，元素分析準確性的方案可行性。

3.2實驗儀器列表

3.3實驗內容

圖1 光路實驗示意圖

圖2 測量實驗圖

3.4實驗結果

激光器能量 52mJ，266nm 激光，對樣品進行連續(xù)擊打激發(fā)光譜，選取信號強度較高的數(shù) 據(jù)繪制光譜曲線并查找對應的元素特征峰。

樣品 1

激光器能量 52mJ ，266nm 激光， 位置 2

樣品 2

激光器能量6mJ，頻率5HZ，對樣品進行連續(xù)擊打激發(fā)光譜，選取信號強度較高的數(shù)據(jù)繪制光譜曲線并查找對應的元素特征峰。

約 50 微米*50 微米；約 100 微米*100 微米

根據(jù)譜圖中的特征峰值進行元素定性分析：

3.結論

• 對樣品進行 LIBS 激光誘導測試可以在樣品待測試光譜里找到鋁，鐵，鎳，鎂，鉻，硅，鎂元素的特征峰，可以實現(xiàn)這些元素的定性分析。實驗中未檢測到錳元素，原因：該樣品不包含錳元素或錳元素含量較低。

• 對樣品進行相機拍攝，得出效果圖，可支持拍攝清晰 0.1mm 到 10mm 尺寸不一的樣品。拍攝效果清晰，幀率高，可快速分析出樣品尺寸。