催化劑樣品LIBS測試分析

1.LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜

元素是物質(zhì)的基本組成成分，元素種類及其含量極大地影響著物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì).LIBS（激光誘導(dǎo)擊穿光譜）是一種用于化學(xué)多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜，能夠?qū)崿F(xiàn)簡單、快速的多元素同時檢測技術(shù)。LIBS技術(shù)被譽為“未來化學(xué)分析之星”，因為它不需要樣品制備，幾乎無損、快速、安全的多元素分析，特別適用于碳、鋰、硅等輕質(zhì)元素的檢測。

激光誘導(dǎo)擊穿光譜示意圖

2.LIBS工作原理

LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面，當(dāng)激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時，少量材料將被燒蝕和激發(fā)以產(chǎn)生等離子體。在激光脈沖結(jié)束時，等離子體迅速擴(kuò)散并冷卻。激光誘導(dǎo)等離子體內(nèi)包含了電子、離子、原子、分子和微粒等，整體呈電中性。

LIBS光譜的動力學(xué)過程

此期間，處于激發(fā)態(tài)的原子和離子從高能態(tài)遷移回低能態(tài)，并發(fā)出具有特定波長的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對等離子體發(fā)射光譜中的譜峰位置、峰強(qiáng)等信息進(jìn)行分析，識別樣品中的元素的種類和相應(yīng)的含量，可以進(jìn)行材料的識別、分類、定性以及定量分析。

能級躍遷示意圖

當(dāng)激光脈沖結(jié)束后，等離子體中被激發(fā)的粒子會從高能級向低能級躍遷，并發(fā)射特征譜線，波長λ可以表示為：

其中c為光速，h為普朗克常量，E_k為高能級的能量，E_i為低能級的能量。用光譜儀采集等離子體發(fā)射的特征譜線就會得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認(rèn)為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強(qiáng)度，可以定量分析出樣品中各種元素的含量。

3.實驗

3.1實驗?zāi)康?/strong>

• 樣品為米粒大小的土黃色圓柱形催化劑顆粒，采用LIBS系統(tǒng)對樣品進(jìn)行測試獲取LIBS光譜信息，并根據(jù)所獲數(shù)據(jù)對樣品中所含元素進(jìn)行定性分析。

• 驗證LIBS系統(tǒng)測量催化劑上的鎳、鈷、鉬和鎢四種元素的特征波長是否匹配。

3.2實驗儀器列表

3.3實驗內(nèi)容

圖1 光路實驗示意圖

圖2 測量樣品

圖3 測量實驗圖

3.4實驗結(jié)果

激光器能量6mJ，頻率5HZ，對樣品進(jìn)行連續(xù)擊打激發(fā)光譜，選取信號強(qiáng)度較高的數(shù)據(jù)繪制光譜曲線并查找對應(yīng)的元素特征峰。

6種樣品的光譜圖趨勢基本一致，下面以樣品2舉例對比各種元素的特征峰

根據(jù)譜圖中的特征峰值進(jìn)行元素定性分析：

3.結(jié)論

• 對樣品進(jìn)行LIBS激光誘導(dǎo)測試可以在樣品待測試光譜里找到鎳、鈷、鉬、鎢元素的特征峰，可以實現(xiàn)這些元素的定性分析。